Comecer entra nel mondo Aerospace e realizza un isolatore ultra-clean per l’assemblaggio del rover ExoMars

La missione ExoMars

ExoMars è una missione russo-europea di esplorazione marziana attualmente in sviluppo da parte dell’Agenzia Spaziale Europea (ESA) e dell’Agenzia Spaziale Russa (Roscosmos), con contributo significativo di NASA, che prevede l’invio nel 2020 di un lander che rilascerà, sulla superficie marziana, un rover.

Figura 1 – Modello di rover progettato per la missione Exomars

All’interno di questa missione è stata commissionata a Comecer Group la realizzazione di un isolatore ultrapulito, multicamera, della lunghezza di 7 metri costituito da 4 Glove Box contigue, al cui interno verrà assemblato il cuore tecnico-scientifico del rover ExoMars.

Per garantire il successo della missione è infatti necessario che la strumentazione che verrà rilasciata sulla superficie del pianeta Marte sia priva di qualsiasi contaminazione di origine terrestre.

Pertanto la manipolazione e l’assemblaggio della strumentazione è richiesto che avvenga in condizioni di completa assenza di contaminazione microbiologica e di particolato, e dove la contaminazione di componenti organici volatili (VOC – Volatile Organic Components) sia stata ridotta a livelli minimi possibili, mai raggiunti in precedenza in isolatori commerciali e sperimentali.

Il cuore tecnologico del rover è un insieme di sofisticate strumentazioni in grado di effettuare dei prelievi di materiale, attraverso carotaggi a varie profondità nella superficie marziana, analizzarne la composizione chimica in tempo reale e rilevare l’eventuale presenza di composti organici od altri marcatori biologici. L’obiettivo della missione ExoMars è infatti quello di verificare se Marte attualmente o in passato abbia ospitato alcuna forma di vita. Per questa ragione non è accettabile che la strumentazione deputata a queste analisi possa essere affetta dalla pur minima presenza di sostanze organiche di derivazione terrestre.

Un ulteriore motivo dell’estrema attenzione richiesta dal progetto ExoMars per evitare ogni sorta di contaminazione biologica e chimica del suolo marziano, è dettato dalla necessità di salvaguardare il pianeta oggetto di studio, a cui garanzia esiste un ente deputato (Planetary Protection Office) all’interno dell’Agenzia Spaziale Europea ESA.

L’obiettivo dell’isolatore è quindi quello di evitare contaminazioni organiche nell’ordine del nanogrammo e garantire la completa assenza di microorganismi a carico della strumentazione del rover, durante tutta la fase di assemblaggio.

All’interno dell’isolatore avverrà sia la fase di montaggio sia l’integrazione delle componenti più critiche e pulite dell’Analytical Laboratory Drawer (ALD).

L’ALD rappresenta un vero e proprio laboratorio chimico “trasportabile”, contenente diversi strumenti che consentono l’applicazione di varie tecniche analitiche in loco, quali:

• Sample Preparation and Dosing System (SPDS)
• Mars Organic Molecule Analyser (MOMA)
• Raman Laser Spectrometer (RLS)
• Micromega, an IR microscope

Figura 2 – Analytical Laborator Drawer per esclusivo uso test di assemblaggio in isolatore

L’isolatore è una soluzione studiata su specifiche di Thales Alenia Space Italia, cui ESA ha commissionato una parte fondamentale dell’intero progetto, ed è resa possibile grazie al know-how Comecer, correntemente impiegato nella realizzazione di isolatori per processi asettici e per produzione farmaceutiche su larga scala. Inoltre, grazie all’apporto del reparto di R&D Comecer, all’interno di questo progetto sono state impiegate tecnologie innovative, integrate grazie alla rete di collaborazioni con aziende e laboratori del settore.

L’obiettivo finale è stato quello di raggiungere un grado di pulizia assoluto, sotto la soglia della parte-per-trilione (PPT), corrispondente ad un isolatore in classe di particolato ISO3 e contaminazione molecolare AMC-9 (or), quindi rispetto ad un insieme definito di contaminanti organici.

Questo risultato è stato possibile grazie ad una progettazione dedicata e all’uso di componentistica unica, studiata specificatamente per lo scopo, tra cui:

• Sistemi di filtraggio molecolare ai carboni attivi analizzati e realizzati specificatamente per questa applicazione,
• Sistemi di filtraggio del particolato a basso rilascio di contaminanti molecolari,
• Impiego di plastiche e guanti a basso rilascio molecolare, trattati con processi termici e selezionate a seguito di studi sperimentali,
• Sistemi di monitoraggio dei contaminanti molecolari presenti nell’isolatore, per mezzo di analisi gas-cromatografica e spettrometria di massa,
• Sistemi di decontaminazione integrati a perossido di idrogeno per l’abbattimento completo della contaminazione microbiologica,
• Sistemi di rilevamento ottico (Laser-Induced Fluorescence Emission) per il monitoraggio microbiologico on-line.

L’isolatore è attualmente in uso per la fase di test presso lo stabilimento di Thales Alenia Space Italia, a Torino, e rappresenta una soluzione di eccellenza unica nel panorama mondiale dell’Isolation Technology.

Figura 3 – Isolatore Comecer presso Thales Alenia Space Italia

Contaminazione Molecolare

Il livello di contaminazione molecolare in aria viene classificato come Airborne Molecular Contamination (AMC) e rappresenta la contaminazione chimica in forma di vapore o aerosol.

Il livello AMC è stato codificato all’interno della norma ISO 14644-8 e viene solitamente espresso come massa totale dei contaminanti presenti per m³.

Tabella 1 – Classificazione livelli di contaminanti molecolari.

I settori di riferimento dove maggiormente vi è l’esigenza di monitorare ed abbattere gli AMC sono rappresentati essenzialmente dal quello aerospaziale, quello dei semiconduttori, e quello delle analisi chimiche di ultraprecisione.

All’interno di questi ambiti è stata approfondita la tematica, fino ad identificare quali siano le sorgenti di contaminazione molecolare e le sostanze più diffuse da monitorare ed evitare.

La contaminazione molecolare può essere presente al di fuori del contesto isolato, ovvero veicolata dall’aria in ingresso al sistema, sia interna al contesto isolato, ad esempio derivante dalle materie presenti nell’isolatore stesso.

In questo progetto la valutazione del rapporto fra sorgenti interne ed esterne di contaminazione ha determinato alcune scelte tecniche fondamentali, tra cui ad esempio la necessità di una soluzione ad estrazione completa nella ventilazione dell’isolatore, la tipologia e quantità di filtri nell’impianto, lo studio e la selezione dei materiali non metallici utilizzati.

Impianto di ventilazione dell’isolatore

L’impianto di ventilazione, con funzionamento in completa estrazione,è stato studiato e dimensionato in modo tale da consentire un flusso d’aria unidirezionale sulle zone di lavoro ed i ricambi d’aria necessari al mantenimento della classe di pulizia ISO3, per ciascuna delle 4 Glove Box (GB). Inoltre, in ogni GB viene mantenuta la pressione positiva rispetto all’esterno e rispetto alla GB precedente, per favorire la protezione dell’ambiente interno. A questo scopo è stato introdotto un sistema di bilanciamento delle pressioni e dei flussi, garantito dalla presenza di un doppio ventilatore in ingresso ed in uscita e di valvole proporzionali.

L’impianto consente così il rispetto dei requisiti, sempre più restrittivi lungo la linea, in funzione della unidirezionalità del processo che prevede l’ingresso del materiale nella GB 1, i successivi step di montaggio in GB2 e GB 3, fino all’assemblaggio completo della strumentazione in GB 4. Le GB4 e GB3 sono infatti definite come Ultra Clean Zones (UCZ).

Analisi e definizione del sistema di filtrazione

La definizione del filtro da utilizzare ha richiesto un notevole sforzo ed è stato realizzato in collaborazione con il produttore Camfil.

Camfil è dotata di un dipartimento R&D altamente qualificato che, in questa fase di progettazione ad alto contenuto tecnico-scientifico, ha guidato e supportato Comecer nelle scelte tecniche per raggiungere una reale efficacia nell’abbattimento delle molecole identificate come critiche.

L’elenco delle molecole AMC di origine organica la cui presenza deve essere evitata all’interno dell’isolatore è stato fornito direttamente tra i requisiti di TAS-I e, nella fase di definizione del sistema di filtrazione ci si è concentrati sull’abbattimento di queste specifiche sostanze definite VOC (Volatile Organic Components). Tali VOC si trovano nell’aria ambientale e , nel contesto di un isolatore, possono essere rilasciate dalle materie plastiche e dalle sostanze chimiche utilizzate.

Pertanto gli step iniziali condotti nella fase di studio sono stati:

1. Campionamento dell’aria esterna (in tempi e modi specifici) per analizzare qualitativamente e quantitativamente i contaminanti in ingresso presenti nella zona dell’impianto,
2. Campionamento del rilascio (out-gassing) da parte del materiale plastico presente normalmente in isolatore, per verificare i contaminanti generati al suo interno,
3. Controllo delle procedure operative sull’uso di solventi e di eventuali contaminazioni chimiche generate all’interno o in prossimità del contesto isolato.

Per la finalizzazione degli step 1 e 2 ci siamo avvalsi del supporto di laboratori chimici specializzati, in grado di individuare il metodo analitico più efficace per lo scopo e attuare il campionamento e successiva analisi.

Una volta entrati in possesso dei dati di mappatura dei VOC ed averli analizzati, tenendo conto del sistema di ventilazione progettato da Comecer per l’isolatore e grazie alla collaborazione con Camfil, è stato possibile individuare e quantificare la tipologia di materiale filtrante necessario a raggiungere e mantenere il requisito richiesto.

Inoltre questo approccio ha consentito di identificare il metodo di analisi da utilizzare per la validazione del sistema di filtrazione una volta ultimato ed attivato l’impianto, ovvero analisi gas-cromatografica e spettrometria di massa GC-MS a base di thermal desorbtion con tenax tube.

Figura 4 – Processo di definizione dell’impianto

Il risultato è stata la realizzazione di un canister di dimensioni imponenti, contenente 3 tonnellate di carboni attivi filtranti, selezionati e prodotti per gli specifici per i contaminanti VOC selezionati, e di uno stadio di filtrazione successivo a basso rilascio.

In dettaglio, è stato progettato un sistema di filtrazione dell’aria che prevede due componenti fondamentali:

1. Sistema di filtrazione molecolare a monte del circuito di ventilazione dell’isolatore, costituito da un canister a carboni attivi con annesso stadio di filtrazione assoluto HEPA14 (High Efficiency Particulate Air filter) ad efficienza di filtrazione del 99,995% e da un successivo stadio di polishing;
2. Sistema di filtrazione particolato posizionato in ingresso a ciascuna delle 4 Glove Box, costituito da filtri ULPA16 con efficienza di filtrazione del 99,99995% e caratterizzati da un bassissimo rilascio di contaminanti molecolari (Ultra-low off-gassing ULPA filter).

Questo impianto filtrante consente dapprima l’abbattimento dei contaminanti molecolari e del particolato presenti nell’aria in ingresso all’intero isolatore, ed un’ulteriore riduzione del particolato residuo in ingresso ad ogni singola GB.

L’inserimento di una filtrazione assoluta è fondamentale sia per il raggiungimento della classe ISO 3 sia requisito AMC-9 (or), in quanto molti dei contaminanti molecolari vengono trasportati insieme alla carica micro-particellare.

Figura 5– Filtro molecolare Camfil

Figura 6 –Rappresentazione schematica del flusso dell’aria nell’isolatore

Selezione dei materiali non metallici e dei trattaemnti di pulizia da impiegare nell’impianto

I contaminanti molecolari di tipo organico VOC possono essere rilasciati per out-gassing (eliminazione di gas inerte dai materiali), principalmente da parte di sostanze plastiche, lubrificanti e solventi chimici di varia natura.

Non tutte le sostanza però presentano lo stesso indice di out-gassing: le plastiche con alto contenuto di siliconi ad esempio rilasciano VOC in maniera elevata, mentre materiali con composizione chimica diversa quali EPDM e l’FKM (Viton) presentano un out-gassing minimo.

Anche i solventi possono rilasciare VOC, in funzione della loro composizione chimica e delle concentrazione in cui le varie componenti sono presenti, il fenomeno di out-gassing è più o meno importante.

Il fenomeno di rilascio di sostanze generalmente si attenua nel tempo, fino sostanzialmente a scomparire.

Un metodo noto per favorire il rilascio di VOC da parte del materiale è rappresentato dall’esposizione prolungata al calore, denominato bake-out. Portando le materie plastiche ad elevate temperature per diverse ore consecutive, queste rilasciano grande parte delle sostanze volatili residue, sia durante sia nell’immediato post-trattamento. Ovviamente il trattamento termico deve tenere presente della resistenza al calore da parte del materiale stesso, onde evitare di deteriorarlo con la conseguenza di aumentarne l’out-gassing.

L’accelerazione del rilascio di VOC indotta dal trattamento assicura che successivamente il fenomeno vada attenuandosi rapidamente, fino a risultare trascurabile.

Per questa ragione Comecer ha effettuato uno studio approfondito dedicato a questi aspetti, impiegando notevoli risorse e tempo.

Gli step condotti in tale analisi sono rappresentati da:

1. Individuazione di tutte le componenti plastiche necessarie all’impianto, tra cui guanti e guarnizioni,
2. Esecuzione di test di out-gassing da parte del materiale plastico normalmente presente in isolatore, per evidenziare i contaminanti generati al suo interno,
3. Analisi di letteratura per l’identificazione dei materiali plastici a minimo impatto in termini di VOC,
4. Ricerca ed acquisto delle componenti plastiche in materiale a basso rilascio, tra cui ad esempio:
   1. Guanti in CSM,
   2. Guarnizioni statiche in FKM,
   3. Elementi meccanici metallici con guarnizioni in FKM,
5. Test, presso e mediante l’ausilio di laboratori specializzati, del rilascio di VOC da parte delle componenti plastiche selezionate,
6. Trattamento termico in forno ventilato appositamente predisposto, di tutte le componenti plastiche per accelerare il fenomeno di out-gassing,
7. Analisi delle modalità e delle fasi in cui normalmente vengono impiegati solventi nella lavorazione e realizzazione degli isolatori,
8. Esecuzione, presso fornitori specifici, di trattamenti di pulizia di tutto il materiale metallico al fine di eliminare gli eventuali residui di solventi ed oli utilizzati durante le fasi costruttive,
9. Studio ed attuazione di una procedura di pulizia finale degli interni dell’isolatore.

La procedura di pulizia finale interna dell’isolatore è stata eseguita presso Thales Alenia Space Italia, ed è stata studiata in modo da minimizzare l’impiego di solventi e materiali a rilascio di VOC, pur garantendo un livello di cleanliness elevato. La procedura è stata stilata dopo una analisi dei requisiti specifici del progetto e della letteratura disponibile, da parte degli stessi operatori che l’hanno poi attuata. Per questa ragione sono stati impiegati esclusivamente alcol isopropilico (IPA) e panni a basso rilascio di particolato, e gli step di pulizia ben definiti.

La procedura è stata eseguita a termine della fase di installazione.

Tale attività ha consentito di minimizzare ulteriormente il rilascio di VOC da parte egli  elementi presenti all’interno e costituenti l’isolatore stesso, nell’ottica di contribuire alla realizzazione di un ambiente controllato nel rispetto dei requisiti richiesti.

Sistema di decontaminazione con VPHP

In questo progetto anche per la fase di decontaminazione è stata posta grande attenzione sugli aspetti critici costituiti essenzialmente dal rischio di contaminazione molecolare e la necessità di una sterilizzazione assoluta.

Per questo motivo sono state analizzate tutte le fasi ed i relativi componenti/sostanze utilizzate, in modo da minimizzare il rischio di rilascio di VOC pur garantendo il massimo grado di pulizia possibile.

I risultati dell’integrazione dei vari aspetti analizzati ha portato ad una serie di accorgimenti, tra cui:

1. E’ stata selezionata una decontaminazione mediante ciclo “OPEN LOOP “ in quanto prevede che l’aria in uscita dall’isolatore (Outlet) e carica di residui di H2O2, una volta convogliata all’interno del catalizzatore, venga incanalata nel sistema di ventilazione dell’isolatore (HVAC) che si trova al di fuori dal laboratorio in cui è l’isolatore. La fase di aerazione avviene quindi attraverso l’HVAC, cioè mediante completa estrazione, velocizzando i tempi di abbattimento della concentrazione di H₂O₂ residuo, accelerando il tempo di raggiungimento della soglia limite TLV, ed minimizzando il rischio che l’aria “riciclata” possa veicolare eventuali inquinanti all’interno dell’isolatore;
2. La strumentazione utilizzata per monitorare i parametri fondamentali del processo di decontaminazione, quali ad esempio temperatura, umidità, concentrazione di H2O2, durata di ogni fase del ciclo, è stata calibrata e registrata ogni volta prima del loro utilizzo;
3. E’ stata selezionata ed utilizzata una soluzione liquida di perossido di idrogeno che rappresenta lo standard di purezza massimo ad oggi disponibile in commercio per questo scopo, caratterizzato infatti da un purezza > 99.9999%.(Hydrogen Peroxide solution, TraceSELECT^TM Ultra, for ultratrace analysis, Fulka, Sigma Aldrich);
4. Sono stati individuati ed acquistati gli indicatori biologici, elencati tra i requisiti del progetto e rappresentati da un ceppo specifico di G. Stearothermophilus.
5. Lungo tutto il sistema di distribuzione dell’aria al GBT, sia nel collettore principale sia nelle tubazioni di distribuzione verso le singole GB, sono stati predisposti, in vari punti, degli sportelli apribili al fine di garantire l’accesso all’interno del sistema. Grazie alla presenza di questi portelli è possibile posizionare sia gli indicatori chimici e biologici, per mantenere monitorata l’efficacia della decontaminazione, anche in zone difficilmente raggiungibili altrimenti.
6. L’eventuale presenza di residui di H2O2 a conclusione del ciclo di decontaminazione e di aerazione, è stata monitorata in fase di validazione mediante un sensore dedicato caratterizzato da un sensibilità pari a 0-20 ppm, per garantire l’avvenuto ripristino delle condizioni iniziali desiderate all’interno dell’isolatore in termini di residui di H2O2.

Figura 7 – Schema del flusso di VPHP in Open Loop, applicato al progetto ExoMars

Conclusioni

L’obiettivo di Comecer è quello di rimanere sempre aperta a nuove sfide tecnologiche, fermo restando la garanzia di progettazione e realizzazione dei propri sistemi di isolamento nel rispetto dei requisiti regolatori e con i massimi standard di qualità.

La compliance ad elevati standard realizzativi e la ricerca di una continua innovazione nell’ambito dell’isolation technology, consentono a Comecer un grosso vantaggio nel rapporto con i propri committenti. Questo assicura infatti non solo una comunione di intenti ed obiettivi, ma favorisce il raggiungimento dei risultati desiderati ed il successo del progetto.

Come evidente, l’approccio di Comecer è quello di esplorare le differenti e possibili applicazioni che richiedono un sistema di isolamento, consentendole così di crescere in termini di competenze e di evolversi continuamente.

Questo progetto rappresenta un chiaro esempio di come l’isolation technology, se opportunamente applicata, consenta la realizzazione di progetti innovativi, che comprendono processi estremamente specifici e requisiti altamente restrittivi, altrimenti difficilmente raggiungibili.